氫火焰離子化檢測器(FID)

時間:2022-02-21點擊次數:185

工作中已一年有半,關鍵觸碰的是自然環境取樣和研究層面的儀器設備,與各位介紹一下學習心得體會,多多關照。

今日以自身工作中的視角和大伙兒介紹一下氫火苗離子化檢測器(FID)的有關問題,工作中至今觸碰較多的是有機碳/原素碳(OCEC)分析儀和各種各樣取樣儀器設備。下邊和大伙兒介紹一下相關FID的原理和發生問題的解決方案。

一、 FID基本概念

FID是在1958年由兩老外研制的,主要是運用氫火苗(氡氣和氣體點燃生產制造火苗)做為電力能源,當有機化合物進到火苗,在高溫下造成有機化學水解,電離造成的比基流高好多個量級的正離子,在髙壓火電廠功效下定項挪動,產生離子流(10-12---10-8A),離子流通過高阻(10的6三次方----10的11次方歐母)變大,變成與進到火苗的有機物量正相關的電子信號,再依據電子信號定性分析。

二、FID構造詳細介紹

主要是有電離室和運算放大器構成,左側電離室,右側運算放大器,電離室由金屬材料圓桶構成,現階段大家應用的是鋁質圓桶,基座中心有噴嘴(現階段大家應用的是島津的一款石英石噴嘴,實際效果還挺不錯),噴嘴附近有金屬環,有材料稱極化電級,上邊有一個金屬材料圓桶是搜集級,主要是離子流健身運動造成電流量的轉變,正中間加90-300V的工作電壓,髙壓的功能是產生靜電場加快水解的正離子,搜集級收集到的離子流通過放大儀的高阻造成數據信號,變大后進到數采系統軟件,點燃氣和水蒸氣從上邊小圓孔外溢。圖上載氣的功能是帶上被點燃成分和和可天然氣(氡氣)從噴嘴進到檢測器。這兒大家應用的載氣為氦氣,有一些應用的為N2。下面的圖為我們自己制造的FID。

三、應用全過程中常會碰到的問題和解決方案

1、 在我觸碰到的儀器設備常見故障中,通??梢允崂頌槿缦滤編追N:

打不著火

空缺值太高高

最高值較低

基線漂移或是噪聲

大家先從FID的可靠性和轉換**談起,離子化的**在于火苗的溫度、樣子、噴的原材料、直徑,載氣、氡氣、氣體的總流量比等。正離子整理的**則與搜集極的樣子、極化工作電壓、電級性、發射極與搜集極中間距高主要參數相關。

在應用或是清理的全過程時要留意清理,在安裝規格層面要嚴苛一些,禁止搜集極、極化極噴嘴與金屬外殼短路故障,規定其接地電阻值*過10140。

極化級務必要在噴嘴出入口平面圖中心,便是極化要與噴嘴金屬材料處的中心觸碰,高過或小于金屬材料中心都是會造成敏感度減少,有一次外出檢修儀器設備就遇到這個問題,在氣體壓力平穩及其氧化物氧化劑沒什么問題,沒有漏汽的情形下最高值很低,找了好長時間緣故沒找到,最終發覺是這個問題。

噴嘴通常選用公稱直徑0.4~0.6mm的金屬材料或石英石做成,但敏感度高的儀器設備在噴嘴的選用上也是有嚴苛的規定。例如英國Agilent企業對FID的噴嘴就會有六種型號規格供不一樣狀況采用。英國Varan企業近幾年來對 FID開展改善、 選用加金屬材料帽的瓷器噴嘴替代規范的金屬材料噴嘴。除開能合理清除高溫時金屬材料對化學物質的吸咐導致色譜儀峰拖尾改進屏幕分辨率外,還能減少噪音,提升儀器設備敏感度?,F階段大家應用的島津的一款帶金屬材料帽的石英石噴嘴實際效果不錯。

下面再講一下最好火苗溫度,載氣、氡氣、氣體的總流量和相對性參考值。這個是十分關鍵的,流量設置不太好得話會危害敏感度,造成數據信息不**或是沒法應用。

氡氣:最好流動速度在40~60ml/min;

載氣:最好流動速度在30ml/min;

氣體:最好流動速度*過300ml/min;(現階段大家用的是300ml/min)

載氣:氡氣:氣體=1:1:10=30:30:300

必須留意的是不一樣生產廠家的噴嘴規格不一樣,大伙兒生產廠家使用說明調整就可以。

汽體的純凈度要確保在99.9%以上,在定性分析時要確保純凈度在99.999%以上,氣體的總烴要小于0.1ul/l,不然會導致FID噪音和基線漂移,危害剖析。

2、在空缺值較高且不斷降不下來時,我們可以清理一下FID噴嘴

a、噴嘴輕度破壞時,可以增加載氣總流量,擴大檢測器溫度,打火走基準線。(點燃成CO2,H2O)

b、噴嘴比較嚴重,且微塞住。卸下來用乙酸乙酯或甲苯,用超聲波清洗。假如或是不好,用通針當心插進噴嘴孔中,再清理,烘干處理。裝好儀器設備后,通載氣半小時,再打火上升檢測器溫度。

c、比較嚴重毀壞時就要拆換新的噴嘴了

檢測器溫度問題表明

檢測器溫度比柱溫微高,功效是確保試品在FID腔內不冷疑,FID溫度不可小于100度,,以防水蒸汽在正離子室冷疑,現階段大家設定為150℃。檢測器務必在120度以上打火,點火艱難可以擴大氡氣流動速度,減少氣體壓力,**成功后調回去。檢測器務必在100以上救火,大道理一樣。

水準比較有限,原文中有不正確請大伙兒強調,大伙兒有的了解期待可以一起溝通交流。


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