【避坑】氣相色譜檢測器的使用,忽略了啥?

時間:2022-02-24點擊次數:178


氣象色譜儀檢測器如同氣相色譜的“雙眼”,是一種能檢驗氣象色譜儀排出成分以及轉變的元器件。你了解氣相色譜都是有哪些檢測器嗎?每一種檢測器在運用時要注意什么嗎?

檢測器通常由兩部份構成:感應器和檢驗電源電路。感應器是利用被測成分的各種各樣化學性質、物理性質及其物理學特性與載氣的差別,來磁感應出被測成分的存有以及量的轉變。

如熱傳導檢測器(TCD)便是利用被測成分的熱傳導指數和載氣熱傳導指數的差別;火苗水解檢測器(FID)、硝氮檢測器(NPD)等全是利用被測成分在一定情況下可被水解,而載氣不電離;火苗亮度檢測器(FPD)便是利用被測成分在一定情況下,可發送不一樣光波長的光,而載氣N2卻不閃光這些。因此,感應器是將被測成分轉換成相對應數據信號的設備。它是檢測器的關鍵。檢測器特性的優劣,關鍵在于感應器。

檢驗電源電路是將感應器造成的各種各樣數據信號轉化成電子信號的設備。從感應器送出去的數據信號是各種各樣的,有電阻器、電流量、工作電壓、離子流、頻率、光波等。檢驗電源電路的功能是測量出這種主要參數的轉變,并將其變為可**測量的電子信號。如,TCD中熱絲電阻值的轉變,利用惠斯頓電橋電路變為電子信號;各種各樣氣相色譜水解造成的離子流,用靜電場搜集、微電流放大器變大后,才表明出它的轉變;而FPD不一樣光波長光的強度,就是利用光電探測器開展光電轉換,隨后微電流變大獲得結果等。

氣相色譜的幾類檢測器

1、氫火苗離子化檢測器(FID)用以少量有機化合物剖析;

2、熱傳導檢測器(TCD)用以變量定義、半痕量元素,有機化學、無機化合物均有回應;

3、光電捕獲檢測器(ECD)用以酚類化合物農殘剖析;

4、火苗亮度檢測器(FPD)用以甲基對硫磷、硫酸鹽的痕量元素;

5、硝氮檢測器(NPD)用以甲基對硫磷、含碳氫化合物的痕量元素;

6、催化燃燒裝置檢測器(CCD)用以對可燃性氣體及化學物質的痕量元素;

7、光離子化檢測器(PID)用以對有害有害物的痕量元素剖析色譜儀檢測器歸類;

(1)按基本原理可分為電子光學檢測器(如,紫外光、瑩光、示差折射、揮發光透射)、熱力學檢測器(如,吸咐熱)、光電催化檢測器(如,極譜、庫倫、皮安)、電力學檢測器(氧化還原電位、相對介電常數、壓電式石英石頻率)、放射性物質檢測器(閃動記數、光電捕獲、氦離子化)及其氫火苗離子化檢測器。

(2)按**測量特性可分成通用性和專享型(又被稱為可選擇性)。通用性檢測器**測量的是一般成分均具備的特性,它對有機溶劑和物質的量濃度成分均有反映,如示差折射、揮發光透射檢測器。通用性的敏感度一般比專享型的低。專屬型檢測器只有檢驗一些成分的某一特性,如紫外光、瑩光檢測器,他們只對有紫外光消化吸收或瑩光發送的成分有回應。

(3)按檢驗方法分成濃度值型和**化。濃度值型檢測器的回應與流動性看中成分的含量相關,**化檢測器的回應與單位時間內根據檢測器的成分的量相關。

(4)檢測器還可分成毀壞試品和不毀壞樣本的二種。

氣象色譜儀檢測器實際操作常見問題

1、 氣象色譜儀 檢測器尾吹氣的應用

尾吹氣是以色譜柱出入口直接進入檢測器的一路汽體,又叫填補氣或輔助氣。添充柱*尾吹氣,而毛細管柱則大多數選用尾吹氣。這是由于毛細管柱的柱內載氣流量太低(基本柱為1~3mL/min),不可以達到檢測器的最好實際操作標準(一般檢測器規定20mL/min的載氣流量)。在色譜柱后提升一路載氣直接進入檢測器,就可確保檢測器在高靈敏情況下工作中。尾吹氣的另一個關鍵功效是清除檢測器死容積的柱外效用。經分開的化學物質排出色譜柱后,很有可能因為管路容積擴大而發生容積脹大,造成流動速度緩解,進而造成譜帶寬化。添加尾吹氣后就清除了這一問題。

那麼,尾吹氣流量是多少適合呢?這需看常用檢測器和色譜柱的規格而定。例如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15mL/min,這對小型TCD和拉絲TCD 而言早已夠變大,就沒必要再加尾吹氣了。而針對FID、NPD、FPD則必須最少10mL/min的尾吹氣流量,針對ECD就必須20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量*過25mL/min)。應用基本或微徑柱時,尾吹氣流量應相對應擴大。工作經驗標準值為:FID、NPD、FPD必須柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min上下。ECD則要40~60mL/min。當必須在最大敏感度情況下工作中時,應對于實際試品提升尾吹氣流量及其別的汽體流量。一般情形下,尾吹氣常用汽體種類應與載氣同樣。

尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出入口用皂膜流量計測量的。 留意,測量尾吹氣流量時要關掉別的汽體(如,應用FID時要關掉氣體和氫氣),用0.32mm下列公稱直徑的色譜柱時,并不關掉柱內載氣,這時測出的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。

2、FID 應用常見問題

(1)FID盡管是準通用性檢測器,但有一些成分在這里檢測器上的響應值不大或無響應。這種物質包含水久汽體、鹵代氯硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等,因此,檢驗這種成分時不可應用FID。

(2)FID是用氫氣和空氣中點燃所形成的火花使被測成分離子化的,故應確保安全問題。在未接好色譜柱時,不必開啟氫氣閘閥,以防氫氣進到柱箱。測量流量時,一定不可以讓氫氣和氣體混和,即,測氫氣時,要關掉氣體,相反也是。無論是什么原因造成火苗滅掉時,應盡早關掉氫氣閘閥,直到清除了常見故障,再次打火時,再開啟氫氣閘閥。**儀器設備有自動識別和維護作用,火苗滅掉時可全自動關掉氫氣。

(3)FID的敏感度與氫氣、氣體和N2的占比有立即關聯,因而,要留意提升。一般三者的占比應貼近或相當于l:10:l,如,氫氣30~40 mL/min,氣體300~400 ml/min,N230~40 ml/min。此外,有一些儀器設備設計方案有不一樣的噴頭各自用以添充柱和毛細管柱,應用時要查詢使用說明。

(4)為避**測器被環境污染,檢測器溫度設定不可小于色譜柱具體工作中的最高溫度。一旦檢測器被環境污染,輕則敏感度顯著降低或噪音擴大,重則打不著火。清除環境污染的法子是清理,主要是清洗噴嘴表層和氣路管路。具體做法是拆F噴頭,先后用不一樣正負極的有機溶劑(如甲苯、乙醚和乙酸乙酯)泡浸,并在*音波沙浴中超聲波10min以上。還可以用細不銹鋼板理越過噴頭正中間的孔,或用酒精噴燈燒毀噴頭內的油狀物質,以到達清理的目地。有時候使用時間長了,噴頭表層會積炭(一層灰黑色堆積物),這也會危害敏感度??梢杂盟凹堓p輕地打磨拋光表層而去除。清理后將噴頭烘干處理,再裝在檢測器上開展測量。



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